PH计校准方法

2020-10-24 17:47

  除了按一般电子仪器使用保养的规范,主要是对参比电极的维护保养。 每种电极购置时应附有维护保养要求,严格按其要求做就成了。 提供上海雷磁仪器厂的介绍请作参考。 酸度计简称 pH 计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正 确操作电计,可大大减小 pH 示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。 一、正确使用与保养电极 目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度 较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。 下面就把电极的使用与维护简单作一介绍: ⒈短期内不用时,可充分浸泡在蒸馏水或 1× 10-4 盐酸溶液中。但若长期不用,应将其干放,切忌用洗涤液 或其他吸水性试剂浸洗。 ⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有 气泡存在。 ⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。 ⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量 精度。 ⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数 字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。 ⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 ⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 二、标准缓冲液的配制及其保存 ⒈pH 标准物质应保存在干燥的地方, 如混合磷酸盐 pH 标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现 潮解,pH 标准物质即不可使用。 ⒉配制 pH 标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于 0.1 级 pH 计测量,则可以用普通蒸馏 水。 ⒊配制 pH 标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的 pH 标准液。存放 pH 标准物质的塑 料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的 pH 标准溶液中,以 保证配制的 pH 标准溶液准确无误。 ⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存 2—3 个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。 ⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其 pH 值。 三、pH 计的正确校准 pH 计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而 pH 计的操作应严格按照其使用说明书正 确进行。在具体操作中,校准是 pH 计使用操作中的一重要步骤。表 1 的数据是精度为 0.01 级、经过计量 检定合格的 pH 计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。 标准 pH 13.000 12.000 11.000 校准前误差(pH) 00.0600 00.0450 00.0500 校准后误差(pH) 00.0000 00.0005 00.0010 10.000 9.000 8.000 7.000 6.000 5.000 4.000 3.000 2.000 1.000 00.0300 00.0200 00.0100 00.0015 -00.0100 -00.0105 00.0150 -00.0300 -00.0200 -00.0350 00.0000 -00.0005 00.0005 00.0000 -00.0005 00.0005 00.0000 00.0000 -00.0003 -00.0001 尽管 pH 计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是 pH7 标准缓冲液, 第二种是 pH9 标准缓冲液或 pH4 标准缓冲液。先用 pH7 标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的 酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用 pH4 标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则 选用 pH9 标准缓冲液。若是手动调节的 pH 计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节 其零点和定位(斜率)旋钮,pH 计即可准确显示两种标准缓冲液 pH 值。则校准过程结束。此后,在测量 过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式 pH 计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓 冲液的 pH 值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智 能式 0.01 级 pH 计一般内存有三至五种标准缓冲液 pH 值,如美国汉纳公司的 HI8417 型、美国科尔—帕默 公司的 5986—62 型 pH 计等。 其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮, 使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的 pH 值是不一样的。如表 2 所示: 温度(℃) pH7 10 15 20 25 30 40 50 50 6.92 6.90 6.88 6.86 6.85 6.84 6.83 6.83 pH4 4.00 4.00 4.00 4.00 4.01 4.03 4.06 4.06 pH9.2 9.33 9.28 9.23 9.18 9.14 9.01 9.02 9.02 校准工作结束后,对使用频繁的 pH 计一般在 48 小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则 需要重新标定: ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时; ⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时; ⑶定位或斜率调节器被误动; ⑷测量过酸(pH〈2)或过碱(pH〉12)的溶液后; ⑸换过电极后; ⑹当所测溶液的 pH 值不在两点定标时所选溶液的中间,且距 7 pH 又较远时。